摘要: 本文系統(tǒng)地介紹了塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗(yàn)證項(xiàng)目的具體情況,從該項(xiàng)目的開展背景、組織單位、協(xié)作單位、參加實(shí)驗(yàn)室、樣品、試驗(yàn)方法、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)幾方面做了介紹。通過這次能力驗(yàn)證,不但很好地完成了對我國阻隔性測試領(lǐng)域檢測水平的摸底,同時(shí)也是世界上大規(guī)模系統(tǒng)地對不同阻隔性測試方法間的測試數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀比對,整個(gè)能力驗(yàn)證過程公平、公正、客觀。
關(guān)鍵詞:阻隔性,氧氣透過量,水蒸氣透過量,能力驗(yàn)證,統(tǒng)計(jì)
由于采用阻隔性材料包裝產(chǎn)品對提高產(chǎn)品的保存效果具有明顯的促進(jìn)作用,因此是近幾年應(yīng)用增長zui快的功能性材料之一。然而其關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)——材料阻隔性能的檢測在我國的發(fā)展并不平衡,實(shí)際使用的測試設(shè)備存在不同程度的差距,表現(xiàn)為各類機(jī)構(gòu)的阻隔性測試水平測試數(shù)據(jù)不盡一致。因此,市場非常盼望阻隔性數(shù)據(jù)體系能夠統(tǒng)一。而通過對包括國內(nèi)檢測機(jī)構(gòu)在內(nèi)的大批實(shí)驗(yàn)室開展塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗(yàn)證,無疑是對整個(gè)阻隔性檢測領(lǐng)域進(jìn)行檢測能力普查的zui客觀、zui準(zhǔn)確、zui快捷的方法。
1.國家認(rèn)監(jiān)委關(guān)于能力驗(yàn)證計(jì)劃的要求
為加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè),在一些社會(huì)熱點(diǎn)和重點(diǎn)關(guān)注的領(lǐng)域驗(yàn)證并提升實(shí)驗(yàn)室的檢測水平,國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)(CNCA)決定在2007年繼續(xù)組織開展實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證工作。
2007年4月24日國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)(CNCA)下達(dá)了國認(rèn)實(shí)函[2007]60號文件《關(guān)于下達(dá)2007年能力驗(yàn)證計(jì)劃的通知》,在征求質(zhì)檢總局有關(guān)司局、社會(huì)各方意見的基礎(chǔ)上,對138個(gè)申報(bào)項(xiàng)目進(jìn)行了認(rèn)真遴選,zui終確定22個(gè)項(xiàng)目作為2007年能力驗(yàn)證計(jì)劃,其中A類、B類項(xiàng)目各11個(gè)。由國家包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(濟(jì)南)提出的“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”被確定為A類項(xiàng)目中的第3項(xiàng)?!蛾P(guān)于下達(dá)2007年能力驗(yàn)證計(jì)劃的通知》對A類能力驗(yàn)證項(xiàng)目的參加對象有以下規(guī)定:“已獲得資質(zhì)認(rèn)定(計(jì)量認(rèn)證)并具有本通知所列A類項(xiàng)目檢測能力的各*質(zhì)檢中心、各省級(含副省級市、計(jì)劃單列市)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院(所)、各直屬出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心(實(shí)驗(yàn)室)、各相關(guān)部委或行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)檢中心必須參加相關(guān)A類能力驗(yàn)證,因故不能參加的,要向國家認(rèn)監(jiān)委書面報(bào)告。”對于B類能力驗(yàn)證項(xiàng)目,通知規(guī)定“各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)需要自愿報(bào)名參加B類項(xiàng)目檢測能力驗(yàn)證。”可見,本次塑料包裝材料阻隔性能測試能力驗(yàn)證項(xiàng)目無論是在測試規(guī)模、參加實(shí)驗(yàn)室的檢測水平、還是組織者的性在世界上都是的。
2.能力驗(yàn)證具體工作介紹
2.1 組織單位及協(xié)作單位
本次“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗(yàn)證項(xiàng)目由國家包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(濟(jì)南)負(fù)責(zé)組織能力驗(yàn)證方案及其日常運(yùn)行和協(xié)調(diào),Labthink蘭光作為技術(shù)支撐單位承擔(dān)了能力驗(yàn)證試樣的選擇、制樣、包裝、封裝與樣品均勻性以及穩(wěn)定性檢測工作。
2.2實(shí)驗(yàn)室參加情況
“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”為國家認(rèn)監(jiān)委2007年能力驗(yàn)證計(jì)劃中的A類(必檢)項(xiàng)目。因此,凡是符合《關(guān)于下達(dá)2007年能力驗(yàn)證計(jì)劃的通知》中A類能力驗(yàn)證項(xiàng)目參加對象條件的實(shí)驗(yàn)室都必須參加本次的能力驗(yàn)證。同時(shí)鼓勵(lì)地方技術(shù)監(jiān)督系統(tǒng)和其它行業(yè)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室參加,并邀請國外檢測機(jī)構(gòu)駐中國大陸實(shí)驗(yàn)室參加,以加強(qiáng)相互間的技術(shù)了解。在本次能力驗(yàn)證項(xiàng)目中,一共有69家實(shí)驗(yàn)室參加氧氣透過量測試,有67家實(shí)驗(yàn)室參加水蒸氣透過量測試。
2.3 樣品準(zhǔn)備工作
為了考察參加實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)室間差異和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)差異,即分別考察參加實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差,同時(shí)為保證本次能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)的真實(shí)可靠性,特采用“分割水平”樣品設(shè)計(jì),即將樣品分為A、B兩組,兩組樣品間存在細(xì)微的差別,結(jié)果稍有差異,但是樣品材質(zhì)相同。
本次能力驗(yàn)證所采用的樣品是聚酯薄膜。在選擇樣品的過程中,按照CNAS-GL03《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》的規(guī)定采用單因子方差分析法和t檢測法對樣品進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性的檢驗(yàn)。Labthink蘭光用108個(gè)均勻性試驗(yàn)數(shù)據(jù)與44個(gè)穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)得到專家的一致認(rèn)可,證明了所選材料*符合該規(guī)范要求,可用于本次能力驗(yàn)證項(xiàng)目。穩(wěn)定性評價(jià)中的試樣處理?xiàng)l件為38℃/50%RH、48℃/90%RH兩種環(huán)境,很好地模擬了我國夏天在全國大部分地區(qū)的溫度、濕度環(huán)境,很具有代表性,測試數(shù)據(jù)更表明樣品在整個(gè)運(yùn)輸過程足以維持穩(wěn)定的阻隔性能。
2.4 試驗(yàn)方法
國家包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(濟(jì)南)建議參加者采用GB/T1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗(yàn)方法 杯式法》、GB/T1038-2000 《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗(yàn)方法 壓差法》作為本次能力驗(yàn)證中的試驗(yàn)方法。然而由于每種檢測項(xiàng)目都有不止一種測試方法,而實(shí)際中其他的阻隔性測試方法在國內(nèi)也有一定的應(yīng)用(盡管有些方法尚未有國標(biāo)支持),因此本次能力驗(yàn)證沒有規(guī)定只能采用稱重法和壓差法作為*的試驗(yàn)方法,參加實(shí)驗(yàn)室也可以選用其它方法,但參加者須在結(jié)果報(bào)告中注明所使用的方法。
從能力驗(yàn)證參加實(shí)驗(yàn)室采用的測試方法匯總中可以看出,在進(jìn)行樣品透濕性檢測時(shí)有10家實(shí)驗(yàn)室未采用稱重法(其中有6家采用紅外線傳感器法,另外4家采用電解傳感器法),在進(jìn)行樣品透氧性檢測時(shí)有16家實(shí)驗(yàn)室未采用壓差法(其中有13家采用等壓法——氧傳感器法)。
2.5 能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)結(jié)果
本次能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)根據(jù)CNAS-GL02《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》進(jìn)行,采用穩(wěn)健(Robust)統(tǒng)計(jì)方法評價(jià)參加實(shí)驗(yàn)室該項(xiàng)目的檢測能力,實(shí)驗(yàn)室能力評價(jià)的主要參數(shù)包括實(shí)驗(yàn)室間Z值(ZB)和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Z值(ZW),評價(jià)結(jié)果還包含七種綜合的統(tǒng)計(jì)量——結(jié)果數(shù)、中位值、標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距(IQR)、穩(wěn)健的變異系數(shù)(CV)、zui小值、zui大值和極差。本次能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果,沒有一家采用基于稱重法或壓差法測試原理設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室間離群,即設(shè)備的系統(tǒng)誤差在國家認(rèn)可的范圍內(nèi)。
3. 總結(jié)
從整個(gè)項(xiàng)目的統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果看,由國家包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(濟(jì)南)承擔(dān)的這次“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗(yàn)證取得了圓滿成功,Labthink蘭光在該項(xiàng)目開展中所起到的重要作用得到政府相關(guān)機(jī)構(gòu)的高度評價(jià)。本次能力驗(yàn)證不但很好地完成了對我國阻隔性測試領(lǐng)域檢測水平的摸底,同時(shí)也是世界上大規(guī)模系統(tǒng)地對不同阻隔性測試方法間的測試數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀比對,不但為今后統(tǒng)一阻隔性測試數(shù)據(jù)體系指明了方向,同時(shí)也提供了有力的數(shù)據(jù)證明。